欢迎光临益达滤材硫酸亚铁官网!

示例图片三
网站首页 > 新闻资讯

工业级七水硫酸亚铁测试规范

2018-01-10 10:49:09 益达滤材硫酸亚铁 阅读

    本规范规则了工业级七水硫酸亚铁的要求、实验办法、查验规则、标志、标签、包装、运送、贮存。本规范适用于硫精砂制酸掺烧、工业净水剂聚合硫酸铁资料、饲料级硫酸亚铁资料、肥料用铁元素补偿剂。 

    下列文件中的条款经过本规范的引用而成为本规范的条款。凡是注日期的引用文件,其随后一切的修正单(不包括订正的内容)或修订版均不适用于本规范,可是,鼓动根据本规范达成协议的各方研讨是否可运用这些文件的最新版别。凡是不注日期的引用文件,其最新版别适用于本规范。 GB/T191 包装储运图示标志

GB/T602 化学试剂、杂质测定用规范溶液的制备 GB/T6678 化工产品采样总则

GB/T6682 分析实验室用水规范和实验办法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的标明和判定

HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用规范溶液、制剂及制品的制备 第1部分:规范滴定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质规范溶液的制备

HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用规范溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的制备 3 分子式、相对分子量

分子式:FeSO4 · 7H2O

相对分子质量:278.01(按2011年国际相对原子质量)

淡绿色或淡黄绿色结晶 

理化要求应符合表1的要求

表1 理化要求 项 目 硫酸亚铁质量分数(以FeSO4 · 7H2O计)% ≥ 铁(Fe)质量分数% ≥ 铅(Pb)质量分数% ≤ 指 标 85.0 17.0 0.003 4

砷(As)质量分数% ≤ 游离水质量分数% ≤ 

实验办法 

    本实验办法中运用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者有必要小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲刷,严重者应立即医治。运用易燃品时,禁止运用明火加热。 

    本规范所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规则的三级水。实验中所用的规范溶液、杂质规范溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T3696.1、GB/T3696.2、GB/T3696.3之规则制备。 

硫酸亚铁含量和铁含量的测定 

    试样溶解后,参与硫磷混酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾规范滴定溶液滴定,测定硫酸亚铁含量和铁含量。 

    硫磷混酸:在700ML水中参与150ML硫酸(ρ=1.84g/ml)和150ML磷酸(ρ=1.70g/ml)混匀。。 

   重铬酸钾规范滴定溶液:C(1/6K2Cr2O7)约为0.05mol/L。 5.3.2.3 二笨胺磺酸钠指示液:5g/l。 

    准确称取0.5g试样(准确至0.0002g),置于250 ml锥形瓶中,参与30 ml水溶解,参与10 ml硫磷混酸、3滴二笨胺磺酸钠指示剂,立即用重铬酸钾规范溶液滴定至溶液呈紫色为终点。一同作空白实验。 

    七水硫酸亚铁(FeSO4 · 7H2O)以质量分数(X1)计,按式(1)核算:

    (V1-V0)×C×0.2780 27.80×(V1-V0)×C X1 = ×100% =  (1) m m 铁(Fe)含量以质量分数标明的(X2)计,按式(2)核算:

    (V1-V0)×C×0.05585 5.585×(V1-V0)×C X2 = ×100% =  (2) m m 式中: C——重铬酸钾规范滴定溶液的实践浓度,mol/L;

    V0——滴定空白溶液耗费重铬酸钾规范滴定溶液的体积,ml;

    V1——滴定实验溶液耗费重铬酸钾规范滴定溶液的体;0.2780——与1.00ml重铬酸钾规范滴定溶;0.05585——与1.00ml重铬酸钾规范滴定;取平行测定成果的算术平均值为测定成果;5.4.1原子吸收光谱法(仲裁法)5.4.1.1;用酸溶解试样,在283.3nm下,以空气-乙炔火;5.4.1.2.2铅规范溶液:1ml溶液含0.1;制造:用移液管移取10

    V1——滴定实验溶液耗费重铬酸钾规范滴定溶液的体积,ml; m——试样的质量,g;

    与1.00 ml重铬酸钾规范滴定溶液[C(1/6 K2Cr2O7)=1.000 mol/L]适当的以克表明的七水硫酸亚铁的质量;

    与1.00 ml重铬酸钾规范滴定溶液[C(1/6 K2Cr2O7)=1.000 mol/L]适当的以克表明的铁的质量; 5.3.5 答应差

    取平行测定成果的算术平均值为测定成果。平行测定成果的肯定差值,硫酸亚铁水大于0.6%,铁含量不大于0.3%。 5.4 铅含量的测定

原子吸收光谱法(仲裁法)

    用酸溶解试样,在283.3nm下,以空气-乙炔火焰测定。 5.4.1.2 试剂和资料 5.4.1.2.1 盐酸溶液:1+1

    铅规范溶液:1ml溶液含0.1mg Pb.

    制造:用移液管移取10ml铅规范溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 5.4.1.3 仪器、设备原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯。首要仪器参数办法:自动、1秒、1秒;信号处理;连续、1.0、1.0。 5.4.1.4 分析过程 5.4.1.4.1 作业曲线的制作取5个100ml的容量瓶,别离取0.00、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml铅规范作业溶液,用水稀释至刻度,摇匀。

    在原子吸收分光光度计,用空气-乙炔火焰,在波长283.3nm下,用蒸馏水调零,测定上述溶液的吸光度。

    以参加规范溶液中铅的质量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,制作作业曲线。 

    称取约2g试样(准确至0.01 g),置于100 ml烧杯中,用少数蒸馏水潮湿,参加20ml盐酸溶液,置于电炉上加热使试样完全溶解,冷却后转入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(如有沉积物,导入原子吸收分光光度计前应先过滤)。同时做空白实验。在原子吸收分光光度计上与作业曲线相同的条件测出吸光度,在作业曲线上查出相应的铅的质量。 

    铅(Pb)含量以质量分数(X3)计,按式(3)核算:

    (m1- m0)×10

    X3 = ×100% (3)m2

    式中: m1——作业曲线上查出的试样中铅的质量,mg;

    m0——作业曲线上查出的空白实验的铅的质量,mg; m——试样的质量,g;

萃取比色法 

    试样经处理后,以乙醚萃取样品中的搅扰物,水相中参加硫化物与试样中的铅生成棕色沉积,与规范比对溶液比较,判别铅含量是否在限制规模内。 5.4.2.2 试剂和溶液 5.4.2.2.1 乙醚 5.4.2.2.2 盐酸羟胺 5.4.2.2.3 氨水

    制造:称取5g硫化钠,置于100ml烧杯中,加30ml丙三醇及10ml水的混合液,溶解后移至棕色瓶中,避光密闭保存,有效期三个月。

    铅规范溶液:1ml溶液含0.01mg Pb.

    制造:用移液管移取10ml按GB/T602制造的铅规范溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

    酚酞指示液:10g/L. 5.4.3 分析过程

    称取(0.50±0.01)g试样,置于瓷蒸发皿中,加3ml王水,在水浴上蒸发至干固。将残留物加5ml盐酸,移至150ml分液漏斗中,瓷蒸发皿每次用5ml盐酸溶液洗刷两次,将洗刷合并到分液漏斗中,每次用40ml乙醚萃取两次,然后再加20ml乙醚,振摇1min后,静置分层后,将水层移入50ml比色管中,加0.05g盐酸羟胺,溶解。在水浴上加热10min后,加1滴酚酞指示液,用氨水滴至溶液呈赤色停止。冷却后滴加盐酸溶液至溶液简直为无色,加2ml乙酸溶液,用水稀释至约50ml,加2滴硫化钠-丙三醇溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置5min,与规范比色液进行比较,所呈色彩不得深于规范比对溶液。规范比色液是移液管移取2.0ml(七水硫酸亚铁)铅规范溶液与试样同时相同处理。

砷含量的测定

    试样经处理后,用碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后由与金属锌和酸反响生成的新生态氢效果生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,构成赤色络合物,用分光光度计在波长520nm处测其吸光度。 


成果核算

    砷(As)含量以质量分数(X4)计,按式(4)核算;

   X= m 1 × 10

    4 ×100%  (4) m

    式中:m1 --从作业曲线上查出的砷含量,mg; m—试样的质量,g。

    取平行测定成果的算术平均值为测定成果,平行测定成果的肯定差值不大于0.00005%。 5.5.2 原子吸收法 5.5.2.1 波长:193.7nm

    载气(氮或氩)流量:150-180ml/min

     砷(V价)应还原到砷(Ⅲ价):待测定的试样或标液中定溶前加碘化钾到浓度为0.5-1%(V/V),加抗坏血酸到浓度为0.2-0.5%定容后,在沸水浴中加热,温度升到约80-90℃,冷却后即可测定。 5.5.2.4 试样和规范溶液的酸度:用10%盐酸(V/V)定容,文献上的酸度为1-9M。